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北京中瑞祥二價鐵三價鐵檢測儀原理注意事項

一、實驗原理

二價鐵(Fe2口)和三價鐵(Fe’口)是鐵元素常見的兩種價態(tài)，其含量測定對水質(zhì)分析、礦物檢測及生物化學(xué)研究具有重要意義。本實驗基于氧化還原反應(yīng)原理，采用分光光度法與化學(xué)滴定法結(jié)合的方式，通過顯色劑與鐵離子的特異性反應(yīng)實現(xiàn)定量分析。

1.顯色反應(yīng)原理

鄰菲羅啉(1,10-菲繞啉)在pH=3.5的緩沖溶液中與Fe2口形成橙紅色絡(luò)合物，最大吸收波長為510nm，適用于分光光度法測定二價鐵含量。硫氰酸鉀(KSCN)與 Fe口在酸性條件下生成血紅色硫氰酸鐵絡(luò)合物，可通過比色法或滴定法進(jìn)行定量。

2.干擾消除

實驗需加入鹽酸羥胺作為還原劑，將溶液中Fe’口預(yù)還原為Fe?口，實現(xiàn)總鐵含量的測定，再通過差值法計算Fe’口濃度。銅、鎳等金屬離子可能干擾顯色反應(yīng)，需加入掩蔽劑檸檬酸鈉。

三、實驗操作流程

(一)總鐵含量測定

1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

取6支 25m 比色管，分別加入0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液，依次加入:

-1mL鹽酸羥胺溶液(震蕩混勻)

5mL緩沖液(調(diào)節(jié)pH至3.5)

2.樣品預(yù)處理

取 50m 水樣(含鐵量≤5mg)，加入 5mL 濃鹽酸酸化，煮沸10分鐘去除CO口2干擾。冷卻后轉(zhuǎn)移至100m容量瓶，加入2mL鹽酸羥胺，搖勻后靜置30分鐘。

(二)三價鐵直接測定

另取 50m 原水樣，加入10mL硫氰酸鉀溶液，立即用0.01m01/LEDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色褪去，記錄消耗體積V口。同時做空白實驗校正。

四、注意事項

1.顯色反應(yīng)需嚴(yán)格控制 pH值，偏差超過+0.2將導(dǎo)致顯色

2.硫氰酸鐵絡(luò)合物見光易分解，滴定操作需避光并在15分鐘內(nèi)完成3.高濃度氯離子會與 Fe’口形成[FeC1口]口絡(luò)合物，需通過標(biāo)準(zhǔn)加入法校正。